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微量水分測定儀在使用前需要準備哪些事項呢?

 發布時間:2022-05-18 點擊量:9
  微量水分測定儀在使用前需要準備哪些事項呢?不了解沒關系,下面讓我們一起來了解一下吧。
 
  一、處理電解池
 
  具體操作:把電解池輕輕晃動幾下,使池瓶內壁上的水分被電解液充分吸收,然后把電解池放入夾持器中,打開攪拌開關,調整攪拌速度,使液面形成一個小的漩渦,把測量電極插頭和電解電極插頭插入主機的相應插座上,并使其接觸良好,打開電解開關。
 
  注意:在過碘的狀態下,測量信號指示燈、電解信號指示燈的綠色燈是全部熄滅的,只分別亮一個紅燈,并且數字顯示器不計數。
 
  二、調整電解液的平衡
 
  具體操作:如果電解池還是處于深度過碘狀態,按一下啟動鍵,通過進樣旋塞中間的孔分多次注入到電解池液面以下,隨時注入隨時觀察電解液的顏色變化,直到電解液變成淡黃色,測量信號燈和電解信號燈綠燈有指示,計數器開始計數為止。待計數停止,再停止攪拌,拿起電解池輕輕晃動幾下,再次使池瓶內壁上的水分被吸收,終點報警后即可進行標定。
 
  三、標定
 
  具體操作:電解液穩定以后,用微量進樣器抽取微量蒸餾水,用濾紙擦拭針頭,按一下啟動鍵,注入到液面以下,儀器開始計數,達到終點,顯示水量,連續標定2~3次,計數值都在該要求范圍內,說明儀器是準確的。
 
  說明:用蒸餾水(100%)標定時,允許誤差在±10%以內。
 
  常見問題、原因和解決方法:
 
  1、陽極電解液顏色不呈亮黃色,而是介于棕色和暗黃色之間。
 
  原因:水分測定儀電解液顏色過深,是電極對電解液的響應能力降低。
 
  解決方法:可以用紙巾清潔雙鉑針電極去除表面的吸附物;檢查測量電極是否正常連接;測量電極可能發生故障。
 
  2、預滴定新鮮的陽極電解液,漂移太高
 
  原因:滴定系統內存在殘留的水份。
 
  解決方法:可以更換干燥管內的分子篩和硅膠,檢查滴定臺各電極接口和塞子接口處是否緊密;可適當在一些松動的接口出涂敷硅脂。
 
  3、待機滴定時漂移太高是何原因
 
  原因:陰極池中的水份透過隔膜滲入陽極池內。
 
  1、解決方法:可以更換陽極池電解液;給陰極電解池中加少量的單組分容量法卡爾菲休試劑進行干燥;保持陽極液的液面高于陰極池內的液面高度。
 
  2、解決方法:徹底清潔滴定杯,清除上一次試驗殘留的樣品引起的持續不斷的副反應;檢查滴定系統的密封性。
 
  4、樣品滴定后漂移值很高
 
  原因:試驗樣品與陽極電解液發生了副反應,反應產生水。
 
  1.解決方法:更換其他種類的陽極電解液或更換其他的樣品預處理方法
 
  2.解決方法:讓樣品中的某些揮發份與卡爾菲休試劑發生副反應。
 
  3.解決方法:改進樣品預處理方法。
 
  5、滴定時間長,滴定不中止
 
  原因1:控制參數選擇不當。
 
  解決方法:可以使用相對漂移終止作為結束參數,增大相對漂移終止值,增大終點。
 
  原因2:陽極電解液電導率太低
 
  解決方法:需要更換陽極電解液。

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